一、色谱仪的装置
1.对色谱仪阐发室的请求
(1)阐发室四周不得有强磁场,易燃及强侵蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度规模内,湿度小于即是85%(绝对湿度),且室内应坚持氛围畅通。有条件的厂最好装置空调。
(3)筹办好能蒙受整套仪器,宽高适中,便于操纵的任务平台。普通工场以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检验用。
(4)供仪器利用的能源线路容量应在10KVA摆布,并且仪器利用电源应尽能够不与大功率耗电量装备或常常大幅度变更的用电装备公用一条线。电源必须接地杰出,普通在湿润空中(或食盐溶液贯注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),而后将电源接地点与之相连,总之请求接地电阻小于1欧姆便可。(注:倡议电源和外壳都接地,如许结果更好)。
2.气源筹办及污染
(1)气源筹办
事前筹办好需用气体的高压钢瓶(普通大中都会都可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这类气体,每一个钢瓶的色彩代表一种气体,不能交换。普通用氮气,氢气,氛围这三种气体,每种气体最好筹办两个钢瓶,以备用。有的厂利用氢气产生器和氛围紧缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压降落到1~2Mpa时,应改换气瓶。普通厂家利用利用以上气体99.99%便可,电子捕获检测器必须利用高纯气源99.999%以上。
(2)气源污染
为了进来各类气体中能够含有的水份,灰分和无机气体成份,在气体进入仪器之前应先颠末严酷污染处置。若全数利用钢瓶气体,有的色谱仪附有污染器,且内已填有5A份子筛,活性炭,硅胶,根基可知足请求。若利用普通氢气产生器,则必须增强对水份的污染处置,故应增大枯燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A份子筛为佳),并在产生器后接容积较大的储器桶,以削减或降服气源压力动摇时对仪器基线的影响。若利用空压机作氛围来历,空压机进气口应增强氛围过滤,加大污染管体积,在枯燥管内应添补一半5A份子筛,一半活性炭。普通国产无油气体紧缩机(天津产)可知足须要。
3.色谱仪成套性查抄及安顿
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,停止逐项盘点,并将易损整机的备件予以妥帖保管。而后根据仪器的利用申明书上请求,将其安排于任务平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各局部毗连起来,最初毗连记实仪和数据处置机。注重各讨论不要接错。
4.外气路的毗连
(1)减压阀的装置
有的仪器随机带有减压阀,若不的则要采办。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀别离装到氮气,氛围和氢气钢瓶上(注重氢气减压阀罗纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,封闭减压阀调理手柄(即旋松),翻开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有唆使,封闭高压阀后,其唆使压力不应降落,不然有漏,应实时解除(用垫圈或生料带密封),偶然高压阀也会漏,要注重。而后旋动调理手柄将余气排掉。
(2)外气路毗连法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的接纳不锈钢管(φ2×0.5mm),有的接纳耐压塑料管(φ3×0.5mm)。接纳塑料管轻易操纵,以是普通接纳塑料管。若用塑料管,在讨论处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等资料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视须要而定,不宜太长,而后用塑料管把气源和仪器(气体入口)毗连起来。 ( (3)外气路的检漏
把主机气路面板上载气,氢气,氛围的阀旋钮封闭,而后开启各路钢瓶的高压阀,调理减压阀上高压表输入压力,使载气,氛围压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。而后封闭高压阀,此时减压阀上高压表唆使值不应降落,如降落,则申明毗连气路中有漏,应予解除。
5.色谱仪气路气密性查抄
气密性查抄是一项非常主要的任务,若气路有漏,不只间接致使仪器任务不不变或活络度降落,并且另有产生爆炸的风险,故在操纵利用前必须停止这项任务(气密查抄普通是查抄载气流路,氢气和氛围流路若未拆动过,可不查抄)。
方式是,翻开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,而后开启载气流路,调高压输入压力为0.35~0.6Mpa,翻开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有唆使。最初将载气旋钮封闭,半小时内其柱前压力唆使值不应有降落,如有降落则有漏,应予解除。如果主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用番笕水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐一讨论检漏(氢,氛围也可如斯检漏),最初将番笕水擦干。
二、查抄和调试
1.色谱仪电路各部件查抄仪器启动前应起首接通载气流路,调理主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。
(1)启动主机
开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达起头任务,并查抄是不是有异常声音,如有,当即堵截电源,并进一步查抄解除。有的色谱仪启动时自诊断,显现仪器运行环境:一般或不一般,不一般显现包含哪一局部有题目,接线毛病等等。
(2)各路温控查抄
根据申明书,逐一对柱温(包含法式升温),进样器温度,检测器温度停止恒温查抄,是不是能在高,中,高温度下坚持恒定,出格是请求柱温温控精度到达0.01度。



